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1 純鉛中16種雜質(zhì)元素的測(cè)定
測(cè)試儀器:HK-9600型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
用硝酸溶解金屬鉛，加入稀硫酸使基體鉛以硫酸鉛形式沉淀，Zn，Cd，Ni，Bi，Sb，As，Sn，Fe，Co，Mn，Mg，Si，Cr，Cu，Ag，Al等16種雜質(zhì)元素留在溶液中，在0.65kW高頻功率下ICP光譜測(cè)定雜質(zhì)元素。測(cè)定下限可低至（1~5）×10-4%（取樣3g）。方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，可用于99.9%~99.99%的純鉛樣品分析。
測(cè)定純鉛中雜質(zhì)元素分析線波長(zhǎng)（nm）為：Zn 213.86，Cd 214.44，Ni 221.65，Sb 231.15，As 234.98，Sn 235.48，Fe 238.20，Co 238.89，Si 251.61，Mn 257.61，Cr 267.72，Mg 279.55，Bi 306.77，Cu 324.75，Ag 328.07，Al 396.115。
2 鉛蓄電池極板中14種元素的測(cè)定
用稀硝酸分解樣品，配制含Pb 10mg/ml的試樣溶液，在1.0kW高頻功率下直接霧化樣品測(cè)定。所用的分析線及方法的檢出限列于表1。
表1 鉛蓄電池極板中14種元素的檢出限及精密度①
元素及分析線/nm | 檢出限/μg·g-1 | 實(shí)際樣品中平均含量/% | 變動(dòng)系數(shù)/% |
Sb 206.833 Sn 283.999 Bi 223.061 Na 589.592 Al 308.200 Ca 317.933 Mg 279.553 Ti 334.941 Cu 327.396 Zn 213.856 Fe 238.204 As 197.197 Sc 203.985 Ag 328.068 | 3.0 0.2 0.1 2.0 2.0 3.0 0.2 0.1 0.1 0.3 0.2 1.0 0.1 0.1 | 2.63 0.054 0.013 0.0088 0.019 0.0060 0.0011 0.00018 0.013 0.0086 0.0021 0.80 0.23 0.0022 | 1.8 4.3 1.8 2.7 3.6 0.84 3.6 7.5 0.78 4.8 3.1 4.1 2.9 0.44 |
①使用Jarrell-Ash Atom Scan 2000型順序掃描等離子體光譜儀。
3 純鉛中7種元素的測(cè)定
Pb-1鉛用硝酸溶解，趁熱滴加3~5ml（1+1）鹽酸，生成PbCl2沉淀，過(guò)濾后將濾液稀釋用ICP光譜測(cè)定。分析線和檢出限列于表2。
表2 純鉛中7種元素的檢出限及精密度①
元素及分析線/nm | 檢出限/μg·ml-1 | 試樣平均含量/% | 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=10） |
Sn 189.989 Pb 220.353 Mg 279.079 Ag 328.086 Zn 202.549 Fe 259.940 Cu 324.754 Ca 393.366 | 1.0×10-2 2.0×10-2 4.6×10-4 7.0×10-3 4.3×10-3 2.7×10-3 2.7×10-3 2.0×10-3 | 0.00040 — 0.00014 0.00021
0.00032 0.00034 0.00027 | 12.5 — 7.1 10.9
5.1 6.6 6.8 |
。
4 鉛酸電池用鉛合金的分析
方法用于Pb-Sb合金，Pb-Ca-Al合金及Pb-Ca-Al-Sn合金。合金中除Pb外，含有10%Sb，2%Sn，0.2%Ca及0.1%Al。Pb-Ca-Al合金和Pb-Ca-Sn-Al合金用硝酸溶解，Pb-Sb合金用冰醋酸和過(guò)氧化氫溶解，方法測(cè)定的長(zhǎng)期精密度和短期精密度列于表3。短期精密度是用同一天的多次測(cè)定值計(jì)算的。長(zhǎng)期精密度是在6個(gè)月時(shí)間內(nèi)多次測(cè)定值計(jì)算的。
表3 鉛合金測(cè)定的精密度①
試樣 | 元素 | 短期精密度 | 長(zhǎng)期精密度 | ||
平均值/% | RSD/% | 平均值/% | RSD/% | ||
鉛-銻合金
Pb-Ca-Al合金
| Ag As Bi Cu S Sb Sn Ag Al Ca Mg | 0.0020 0.130 0.0075 0.0656 0.0059 1.90 0.0812 0.0003 0.0136 0.1120 0.0002 | 2.0 1.0 2.7 3.5 6.8 3.2 2.8 2.6 0.7 0.5 2.3 | 0.0024 0.143 0.0081 0.0674 0.0055 1.95 0.0868 0.0003 0.0136 0.1120 0.0002 | 6.6 3.7 12 3.2 16 2.4 2.5 18 1.5 1.7 18 |
①應(yīng)用Jobin Yvon 1.0m JY-48P真空多道ICP光譜儀。
5 鉛丹中痕量雜質(zhì)的測(cè)定
將鉛丹（Pb3O4）用鹽酸溶解，轉(zhuǎn)化成PbCl2，然后加入二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC-Na）使PbCl2轉(zhuǎn)化成DDTC-Pb絡(luò)合物，在乙酸緩沖溶液中，DDTC-Pb和甲基異丁基酮（MIBK）三相體系中，雜質(zhì)元素定量形成萃合物，并濃集于有機(jī)相中而與Pb分離。分取有機(jī)相消解后，用ICP測(cè)定Fe、Cu、Co、Ni、Cd、Mn、Zn 7種雜質(zhì)。方法的檢出限可低至0.06~0.6μg/g，加標(biāo)回收均大于87%。方法也適用于高純Pb，PbCl2 PbSO4等類樣品分析。
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